Détermination du contenu en vitamine E

Nom de la méthode: Détermination de la chromatographie de la vitamine E-Gas.

Portée de l’application: Cette méthode utilise la méthode de phase de gaz pour déterminer le contenu de la vitamine E.

Cette méthode convient à la vitamine E.

Principe de la méthode : Le produit d’essai et la norme interne sont transformés en solution de méthanol, entrent dans le chromatographe à gaz pour la séparation chromatographique et détectent la valeur d’absorption de la vitamine E (C31H52O3) et de la norme interne n-tridodecane, et calculent leur contenu.

Reagent: n-hexane

Équipement : chromatographe de gaz d’instrument

Colonne chromatographique : utilisez du silicone (OV-17) comme phase stationnaire, et la concentration de revêtement est de 2 %, ou utilisez la colonne capillaire HP-1 (polysiloxane 100 % diméthyle) comme colonne analytique; le nombre de plaques théoriques est basé sur la vitamine Le calcul du pic E ne doit pas être inférieur à 500 (colonne emballée) ou 5000 (colonne capillaire), et la résolution du pic de vitamine E et le pic de la substance standard interne devraient répondre aux exigences.

Colonne chromagraphique et conditions chromatographiques typiques : longueur de la colonne 30 m, diamètre intérieur de la colonne 0,53 mm ou 0,32 mm, liquide stationnaire 100 % polysiloxane méthylique

Température de la colonne: 265°C

Détecteur : détecteur d’ionisation des flammes d’hydrogène, température 300°C

Port d’injection : température 290°C; injection fractionnement, split ratio 1:20; volume d’injection 1μL

Gaz porteur : azote, débit de 5 mL/min

Préparation de l’échantillon :

1. Peser le produit d’essai

Pesez exactement 20 mg du produit et placez-le dans une bouteille brune avec un bouchon.

2. Préparation de la solution de référence

Pesez avec précision 25 mg de substance de référence de vitamine E et de substance de référence de vitamine E, mettez-les dans un flacon de mesure brun de 100mL, ajoutez 80mL d’isooctane, évitez le chauffage, sonicate pendant 1 minute pour dissoudre complètement, et ajoutez l’isooctane à la marque, secouez, rincez l’azote étroitement branché, protégé de la lumière, et stocké au-dessous de 0°C.

3. Préparation d’une solution standard interne

4. Préparation de la solution de test

Ajoutez précisément 10 mL de la solution standard interne au produit d’essai mentionné ci-dessus, fermez-le fermement et secouez-le pour le dissoudre afin d’obtenir la solution du produit d’essai.

5. Détermination du facteur de correction

Prenez une autre substance de référence de vitamine E de 20mg, pesez-la avec précision, placez-la dans une prise brune, ajoutez 10mL de solution standard interne, fermez le bouchon, secouez pour dissoudre, prenez 1~3μL dans le chromatographe de gaz, calculez le facteur de correction.

Remarque : Le « pesage de précision » signifie que le pesage doit être précis jusqu’au millième du poids pris. La « mesure de précision » signifie que la précision de la mesure du volume devrait répondre aux exigences d’exactitude de la pipette de volume dans la norme nationale.

escalier:

Dessinez précisément 1~3μL de la solution de test et de la solution de référence mentionnées ci-dessus respectivement, et injectez dans le chromatographe à gaz pour la mesure et le calcul.