Analyse des médicaments à base de vitamine E naturelle

Nom de la méthode: Détermination de la chromatographie en phase gazeuse de la vitamine E

Champ d'application: Cette méthode utilise la chromatographie liquide haute performance pour déterminer la teneur en vitamine E.

Cette méthode convient à la vitamine E.

Principe de la méthode: La substance d'essai et l'étalon interne sont transformés en solution de méthanol, entrent dans le chromatographe en phase gazeuse pour la séparation chromatographique, et la valeur d'absorption de la vitamine E (C31H52O3) et de l'étalon interne n-tridodécane sont détectées à une longueur d'onde de 254 nm avec un détecteur d'absorption ultraviolette, calculez son contenu.

Réactifs:

1. Isooctane

2.N-hexane

3. n-pentanol

équipement:

1. Instrument

1.1, chromatographe liquide haute performance

1.2, colonne chromatographique

Utilisez du silicone (OV-17) comme phase stationnaire et la concentration de revêtement est de 2%, ou utilisez une colonne capillaire HP-1 (100% de diméthyl polysiloxane) comme colonne analytique; le numéro de plaque théorique est calculé sur la base du pic de vitamine E Pas moins de 500 (colonne remplie) ou 5000 (colonne capillaire), la résolution du pic de vitamine E et le pic de la substance étalon interne doivent répondre aux exigences.

1.3, détecteur d'absorption UV

2. Conditions chromatographiques

2.1. Phase mobile: n-hexane + n-pentanol=997 3

2.2. Longueur d'onde de détection: 294 nm

2.3. Température de la colonne: 20 ℃

La préparation des échantillons:

1. Pesez le produit testé

Pesez précisément 20 mg de ce produit et placez-le dans un flacon marron avec bouchon.

2. Préparation de la solution de référence

Pesez avec précision 25 mg de substance de référence de vitamine E et de substance de référence de vitamine E, mettez-les dans un flacon doseur brun de 100 ml, ajoutez 80 ml d'isooctane, évitez de chauffer, soniquez pendant 1 minute pour dissoudre complètement et ajoutez de l'isooctane à la marque, secouez, rincez l'azote hermétiquement branché, protégé de la lumière et stocké en dessous de 0 ° C.

3. Préparation de la solution étalon interne

Prenez une quantité appropriée de n-tridodécane, ajoutez du n-hexane pour dissoudre et diluez pour obtenir une solution contenant 1,0 mg par 1 mL.

4. Préparation de la solution d'essai

Ajoutez précisément 10 ml de la solution standard interne au produit à tester mentionné ci-dessus, fermez-le hermétiquement et secouez pour le dissoudre afin d'obtenir la solution de produit à tester.

5. Détermination du facteur de correction

Prenez une quantité appropriée de n-tridodécane, ajoutez du n-hexane à dissoudre (diluez pour obtenir une solution contenant 1,0 mg par 1 ml) et 20 mg de substance de référence de vitamine E, pesez-la avec précision, placez-la dans un bouchon brun et ajoutez 10 mL de solution standard interne avec précision. Bouchon, secouer pour dissoudre, prendre 1 ~ 3 μL dans le chromatographe en phase gazeuse, calculer le facteur de correction.

Remarque:" Pesage de précision" signifie que la pesée doit être précise au millième du poids pris." Mesure de précision" signifie que la précision de la mesure du volume doit répondre aux exigences de précision de la pipette de volume dans la norme nationale.

Pas:

Absorber avec précision la solution d'essai et la solution de référence mentionnées ci-dessus, respectivement, et injecter 1 ~ 3 μL dans le chromatographe en phase gazeuse. Utilisez un détecteur d'absorption ultraviolette pour déterminer la valeur d'absorption de la vitamine E et du n-tridodécane standard interne à une longueur d'onde de 254 nm, selon la méthode standard interne Calculé par la surface du pic, il est obtenu.